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Insegnamento: Chimica analitica II (Offerta Formativa a.a. 2017/2018)

Corso di studio: CHIMICA (D.M. 270/04)

CFU9
Moduli

Modulo: CHIMICA ANALITICA II
TAF: Caratterizzante; SSD: CHIM/01; Ambito: Discipline chimiche analitiche e ambientali
Docenti: Chiara ZANARDI, Marina COCCHI

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Propedeuticità obbligatorie
Modalità di accertamento del profitto Orale
Modalità di valutazione Voto
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Lingua di insegnamento

Italiano

Partizionamento studenti

Nessun partizionamento

Obiettivi

Fornire allo studente tutte le conoscenze di base per affrontare il problema del processo analitico in generale, in modo completo dal campionamento alla refertazione, relativamente ad una qualunque sostanza o matrice complessa.

Prerequisiti

Chimica Generale
Chimica Analitica I

Contenuti

Processo Analitico-Campionamento-Identificazione protocollo analitico. Campionamento: tipologia dei campioni ed eterogeneità, rappresentatività, statistica di campionamento.Ottenimento del campione: sistemi statici e dinamici; metodi per materiali solidi, liquidi, gassosi. Componenti principali, minori, tracce, ultratracce.
Trattazione e separazione degli interferenti. Attacco per via secca, umida (in ambiente inerte o in presenza di reattivi), fusione, vaporizzazione; attacco e digestione assistita da ultrasuoni e microonde.
Arricchimento dell'analita mediante separazioni fisiche, chimiche (per reazione), chimico-fisiche (SPE, SPME). Estrazione con fluidi supercritici.
Validazione del metodo analitico. Calibrazione, standard di calibrazione (interno, esterno, std aggiunto), LOQ e LOL. attore di recupero. Materiali std di riferimento (matrici certificate).
Esecuzione della determinazione:
Esecuzione della misura: metodi molecolari ed elementari. Classificazione dei metodi strumentali.
Spettrometrie infrarossa (MIR/NIR/Raman): principi, schemi a blocchi strumentazione, presentazione del campione, ambiti di applicazione, impiego nell’analisi non distruttiva di matrici complesse. Introduzione alla cromatografia gas(GC) e liquida (HPLC): principi, caratteristiche strumentali (fasi, colonne, rilevatori), modalità di introduzione del campione.
- Analisi elementare CHNS
Refertazione dell’analisi: conversione dei dati grezzi in risultati numerici, analisi statistica, interpretazione e preparazione del referto finale.

Laboratorio:
Analisi di matrici complesse dopo attacco del campione per renderlo idoneo alla tecnica analitica scelta. Analisi di prodotti lattiero-caseari, carni, prodotti enologici, cementi e leghe metalliche.
ORARIO RICEVIMENTO
Prof. Cocchi: Lunedi 12-13-Giovedi 14.30-16.30
Prof. Zanardi: Lunedì 15-17-Giovedì 10-12

Metodi didattici

- Lezioni frontali con ausilio di presentazioni formato elettronico. Discussione sugli argomenti presentati a lezione. Previa verifica della disponibilità seminari volti ad illustrare il contesto di lavoro in laboratori analitici in diversi contesti. - Esercitazioni di laboratorio su matrici complesse, per la verifica sperimentale delle nozioni strutturate che costituiscono l'ossatura del programma d'insegnamento.

Verifica dell'apprendimento

Il candidato dovrà dimostrare di conoscere i contenuti curricolari/formativi, le metodologie operative e la refertazione dei campioni/matrici analizzati in laboratorio. Descrivere il chimismo alla base del processo analitico e metodi di prova. Saper eseguire i calcoli stechiometrici per la stesura dei referti. La verifica è in due parti: Teoria (peso 2/3) e Laboratorio (peso 1/3). Il punteggio complessivo in trentesimi è dato dalla somma dei punteggi complessivi dei due moduli, se superiore a 30/30 si valuta collegialmente l’attribuzione della Lode. L’esame è superato se il punteggio del Mod. Teoria >=12 e Mod. Laboratorio >=6. Mod. Teoria Prova orale finale sugli argomenti svolti. Da 3 a 5 domande ampie che possono riferirsi a tutti gli argomenti trattati e articolarsi in sottoquesiti specifici che verificano aspetti applicativi/procedurali, es: la scelta del protocollo analitico più idoneo per specifico analita/matrice. Includono almeno una domanda sul processo analitico-campionamento e una su Esecuzione della determinazione, metodi spettroscopici e separativi. Il candidato può discutere un argomento a scelta (sostituisce una domanda). Nell’attribuzione del punteggio, espresso in trentesimi, si valuta: il livello delle conoscenze teoriche(max 8), la capacità di organizzare in modo coerente e completo le risposte alle domande ampie (max 5), la capacità di applicare le conoscenze e utilizzare competenze trasversali nei sottoquesiti (max 8); l'abilità comunicativa (max 2). Durata media 40 min. Mod. Laboratorio Valutazione in itinere delle relazioni (50%). Ogni relazione è valutata in base a: accuratezza risultato, chiarezza con cui è redatto il referto, corretta esecuzione delle procedure/calcoli, puntualità nella consegna. Le diverse procedure d’analisi e le relative relazioni di laboratorio sono discusse in un colloquio finale (50%) nel quale sono poste 1-2 domande sulle esperienze di laboratorio. Durata media del colloquio 20 min.

Risultati attesi

CONOSCENZA e COMPRENSIONE Le istituzioni d’aula e le esercitazioni di laboratorio, consentono allo studente di acquisire conoscenze di base per comprendere le metodologie operative più comuni necessarie per refertare correttamente una generica matrice. In particolare: - conoscere i principi, le procedure e la pianificazione di un procedimento analitico; - conoscere i parametri di qualità di un metodo analitico; - conoscere i principi base dei dispositivi comuni e delle principali tecniche analitiche separative e spettroscopiche. CAPACITA' di APPLICARE CONOSCENZA e COMPRENSIONE - risolvere elementari problemi analitici scegliendo ed applicando la tecnica analitica più idonea; - saper tradurre in pratica il contenuto di un protocollo d’analisi dato, mettendo in atto una corretta gestione del processo analitico per la caratterizzazione della matrice iniziale. AUTONOMIA di GIUDIZIO - Capacità di discernere fra diversi protocolli e metodi di prova alternativi, soprattutto per applicazioni specifiche che ricorrono a tecniche strumentali diverse, per la corretta refertazione del campione. - Saper valutare, interpretare e commentare in piena autonomia di giudizio, dati e rappresentazioni formali di un generico rapporto di prova. ABILITA' COMUNICATIVE Mediante le attività e le relazioni di laboratorio acquisisce capacità di presentazione efficace, in forma scritta dei risultati ottenuti dall’applicazione dei metodi di prova. Mediante le discussioni in aula e la prova finale acquisisce abilità comunicative e relazionali per argomentare i risultati ottenuti o presentati da altri. CAPACITA' di APPRENDIMENTO Dall'insieme delle attività del corso lo studente apprende gli strumenti per approfondire attraverso la bibliografia le conoscenze acquisite.

Testi

1) RUBINSON-RUBINSON, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli (BO), 2002.
2) SKOOG-WEST-HOLLER, FONDAMENTI DI CHIMICA ANALITICA, EdiSES (NA), 2005.
3) KELLNER et al., ANALYTICAL CHEMISTRY, Wiley-VCH, D, 1998.
4) HARRIS, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, 2017.
5) K.S.CHAN, J.Tan - Understanding Advanced Organic and Analytical Chemistry, World Scientific, 2014.
6) K.S.CHAN, J.Tan - Understanding Advanced Chemistry through Prioblem Solving (vol. 1,2), World Scientific, 2014

Docenti

Marina COCCHI
Chiara ZANARDI